乙酸钠是什么

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物性数据

分子式：C2H3NaO2?nH2O（n=3或0）[3]

相对分子质量：136.08（三水物）[3]

82.03（无水物）[3]

性状为无色透明单斜晶系棱柱状结晶或白色结晶性粉末，无臭或稍带醋气味，略苦，于干燥湿热空气中易风化。相对密度1.45，加热至58℃溶于结晶水中，至120℃失去结晶水而成白色粉末，315℃以上时熔融并分解成碳酸钠。易溶于水（46.5g/100mL，20℃，0.1mol/L水溶液pH为8.87）、丙酮等，溶于乙醇，不溶于乙醚。[3]

相对密度：1.45（三水合物）；1.528（ 无水物）[2]

折光率：1.464[2]

熔点（℃）：58[2]

溶解性：易溶于水、乙醇、乙醚。[2]

计算化学数据

1、疏水参数计算参考值（XlogP）：无[2]

2、氢键供体数量：0[2]

3、氢键受体数量：2[2]

4、可旋转化学键数量：0[2]

5、互变异构体数量：无[2]

6、拓扑分子极性表面积：40.1[2]

7、重原子数量：5[2]

8、表面电荷：0[2]

9、复杂度：34.6[2]

10、同位素原子数量：0[2]

11、确定原子立构中心数量：0[2]

12、不确定原子立构中心数量：0[2]

13、确定化学键立构中心数量：0[2]

14、不确定化学键立构中心数量：0[2]

15、共价键单元数量：2[2]

毒理学数据

1、皮肤/眼睛刺激：

兔子皮肤标准德雷兹染眼实验：500mg/24H 对皮肤有轻微的刺激作用。[2]

兔子眼睛标准德雷兹染眼实验：50ug/24H 对眼睛有轻微的刺激作用。[2]

2、急性毒性：

大鼠经口LD50：3530mg/kg[2]

大鼠吸入LC50：>30gm/m3/1H[2]

小鼠经口LD50：6891mg/kg[2]

小鼠皮下LD50：3200mg/kg[2]

小鼠静脉注射LDLO：1195mg/kg[2]

兔子皮肤LD50：>10mg/kg[2]

兔子经静脉注射LDLO：1300mg/kg[2]

合成方法

1、将三水醋酸钠置于瓷皿中，在120℃下加热至获得干燥的白色物质，得无水醋酸钠。[2]

在有机合成中，例如用无水醋酸钠和碱石灰共熔制备甲烷时，所用无水醋酸钠应在临用前制备。将适量三水醋酸钠放在瓷蒸发皿中，在玻棒搅拌下加热至约58℃时，三水醋酸钠溶解于结晶水中，水分逐渐蒸发后，得到白色固体，此时温度约为120℃。继续加热至固体熔融，但温度不要超过三水醋酸钠的熔点（324℃），以免醋酸钠分解为丙酮及碳酸钠。在搅拌下稍冷却，趁热在乳钵中研细，并立即储存于密闭容器中备用。[2]

Ca（CH3COO）2+ NaCO3→ 2CH3COONa + CaCO3↓[2]

2、用结晶碳酸钠中和醋酸，过滤后蒸发、冷却、结晶，在常温下干燥而成。[2]

3、用硫酸钠和碳酸氢钠处理醋酸钙而成。[2]

4、醋酸钠的生产方法很多，可以用稀醋酸或醋酸钙与纯碱作用而得；也可以用硫酸钠与醋酸钙复分解而得。工业上还常采用药厂和香料厂的下脚料回收醋酸钠。[2]

把628kg稀醋酸倒入反应器中，把200kg纯碱分次加入反应器中。不搅拌，开动引风机抽气。反应平稳后开动搅拌，使纯碱和醋酸充分反应，然后打入蒸发器加热浓缩至液体密度为1.24g/cm3时停止加热。反应液过滤后打入结晶器中，用NaOH调节Ph值为9.2，冷却至35℃结晶。抽去表面母液，甩干结晶得到350kg白色粉末状产品。一次产率约为70%。[2]

用途

1、测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍和锡。络合稳定剂。乙酰化作用的辅助剂、缓冲剂、干燥剂、媒染剂。[2]

2、用于测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍、锡。用作有机合成的酯化剂以及摄影药品、医药、印染媒染剂、缓冲剂、化学试剂、肉类防腐、颜料、鞣革等许多方面。[2]

3、用作缓冲剂、调味剂、增香剂及ph值调节剂。作为调味剂的缓冲剂，可缓和不良气味并防止变色改善风味时使用0.1%-0.3%。具有一定的防霉作用，如使用0.1%-0.3%于鱼肉糜制品及面包。亦可用作调味酱、酸菜、蛋黄酱、鱼糕、香肠、面包、黏糕等的酸味剂。与甲基纤维素、磷酸盐等混合，用于提高香肠、面包、黏糕等的保存性。[2]

4、用作硫黄调节型氯丁橡胶炼焦的防焦剂，用量一般为0.5质量份。还可用作动物胶的交联剂。[2]

5、本品可用于碱性电镀锡的添加，但对镀层及电镀过程并无明显影响，不是必要成分。乙酸钠常用作缓冲剂，如用于酸性镀锌、碱性镀锡和化学镀镍。[2]

鉴别方法

1、5%试样溶液的钠盐反应：将氯化钠或硝酸钠的溶液，与五倍容量的醋酸钴双氧铀试液（取醋酸钴双氧铀结晶40g，加于由冰醋酸30g和用水定容至500mL的混合液中，加热使之溶解）混合并摇振后，产生金**沉淀。[3]

2、醋酸盐反应：中性的醋酸盐溶液遇氯化铁试液（取氯化铁FeCl3?6H2O 9g，溶于水并定容至100mL，约为1mol/L）后可产生深红色，但如加入无机盐，则呈色即遭破坏。[3]

3、做红外光谱测试，应符合标准品的红外谱图。[3]

含量测定

原理

醋酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱（pKb=9.24），不能在水中用强酸准确滴定，因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以HClO4为标准溶液进行滴定，其滴定反应为：[4]

H2Ac++ ?ClO4-+ NaAc = 2HAc + NaClO4[4]

邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4?HAc 标准溶液的基准物，其反应如下：[4]

C6H4?COOH?COOK + H2Ac+ + ?ClO4-= C6H4?COOH?COOH + HAc + KClO4[4]

由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着HClO4?HAc 标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。[4]

步骤

1、HClO4?HAc滴定剂的标定

准确称取KHC8H4O40.15-0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20-25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用HClO4?HAc（0.1mol/L）缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色（略带紫色），即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4?HAc的体积，计算HClO4溶液的浓度。[4]

2.醋酸钠含量的测定

准确称取0.1g无水醋酸钠（0.25g试样三水醋酸钠），置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/LHClO4?HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的HClO4?HAc体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数。[4]

注意事项

乙酸酐（CH3CO）2O是由2个醋酸分子脱去1分子H2O而成，由于72%HClO4溶液中含有水，乙酸酐与水发生剧烈反应，反应式为：[4]

（CH3CO）2O + H2O = 2CH3COOH[4]

同时放出大量的热，过热易引起HClO4爆炸，因此，配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合，只能将HClO4缓缓滴入到冰醋酸中，再滴加乙酸酐。[4]

贮存方法

1、密封干燥保存。[2]

2、用内衬塑料袋，外套编织袋或麻袋包装。醋酸钠具有潮解性，贮运中要注意防潮，严禁与腐蚀性气接触，防止曝晒和雨淋，运输要加防雨覆盖物

钍的检验和测定方法？

水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法

Water quality－Determination of total phosphorus-

Ammonium molybdate spectrophotometric method

GB 11893-89

批准日期 1989-09-01 实施日期 1991-09-01

1 主题内容与适用范围

本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2 原理

在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3 试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。

3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。

3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。

3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。

3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。

3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。

3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24?4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7? 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。

3.11 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。

3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。

本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。

3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。

使用当天配制。

3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。

4 仪器

实验室常用仪器设备和下列仪器。

4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2)。

4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。

4.3 分光光度计。

注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。

5 采样和样品

5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。

注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。

5.2 试样的制备：

取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。

6 分析步骤

6.1 空白试样

按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。

6.2 测定

6.2.1 消解

6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。

注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。

6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。

加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。

注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发

生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。

②绝不可把消解的试作蒸干。

③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤

纸，一并移到具塞刻度管中。

④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。

6.2.2 发色

分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。

注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然

后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然

后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。

②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，

通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。

6.2.3 分光光度测量

室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。

注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。

6.2.4 工作曲线的绘制

取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。

7 结果的表示

总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：

式中：m——试样测得含磷量，μg；

V——测定用试样体积，mL。

8 精密度与准确度

8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。

8.1.1 重复性

实验室内相对标准偏差为0.75％。

8.1.2 再现性

实验室间相对标准偏差为1.5％。

8.1.3 准确度

相对误差为＋1.9％。

8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。

8.2.1 重复性

实验室内相对标准偏差为1.4％。

8.2.2 再现性

实验室间相对标准偏差为1.4％。

8.2.3 准确度

相对误差为1.9％。

质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。

附加说明:

本标准由国家环境保护局标准处提出。

本标准由北京市环保监测中心和上海市环境监测中心负责起草。

本标准主要起草人袁玉璐、姚元。

本标准委托中国环境监测总站负责解释。

水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 GB11894－89

Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflage digestion-UV spectrophotometric method

GB 11894－89

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1 主题内容与适用范围

1.1 主题内容

本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。

1.2 适用范围

本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。

氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。

本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1－1·cm－1。

测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。

某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。

2 定义

2.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45?m颗粒物)的含氮量。

2.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。

3 原理

在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：

A＝A220－2A275………………………………………………(1)

按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。

4 试剂和材料

除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。

4.1 水，无氨。按下述方法之一制备；

4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。

4.1.2 蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.10mL硫酸(p=1.84g／mL)。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。

4.2 氢氧化钠溶液，200g／L：称取20m氢氧化钠(NaOH)，溶于水(3.1)中，稀释至100mL。

4.3 氢氧化钠溶液，20g／L：将(4.2)溶液稀释10倍而得。

4.4 碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2OB)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)，溶于水(4.1)中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。

4.5 盐酸溶液，1＋9。

4.6 硝酸钾标准溶液。

4.6.1 硝酸钾标准贮备液，CN＝100mg／L：硝酸钾(KNO3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。

4.6.2 硝酸钾标准使用液，CN＝10mg／L：将贮备液用水(4.1)稀释10倍而得。使用时配制。

4.7 硫酸溶液，1＋35。

5 仪器和设备

5.1 常用实验室仪器和下列仪器。

5.2 紫外分光光度计及10mm石英比色皿。

5.3 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.1～1.4kg／cm2)，锅内温度相当于120～124℃。

5.4 具玻璃磨口塞比色管，25mL。

所用玻璃器皿可以用盐酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗后再用水(4.1)冲洗数次。

6 样品

6.1 采样

在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存，但不得超过24h。

水作放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.84g／mL)，酸化到pH小于2，并尽快测定。

样品可贮存在玻璃瓶中。

6.2 试样的制备

取实验室样品(6.1)用氢氧化钠溶液(4.3)或硫酸溶液(4.7)调节pH至5～9从而制得试样。

如果试样中不含悬浮物按(7.1.2)步骤测定，试样中含悬浮物则按(7.1.3)步骤测定。

7 分析步骤

7.1 测定

7.1.1 用无分度吸管取10.00mL试样(CN超过100?g时，可减少取作量并加水(4.1)稀释至10mL)置于比色管中。

7.1.2 试样不含悬浮物时，按下述步骤进行。

a.加入5mL碱性过硫酸钾溶液(4.4)，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。

b.将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1～1.4kg／cm2，此时温度达120～124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。

c.冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管井冷至室温。

d.加盐酸(1＋9)1mL，用无氨水稀释至25mL标线，混匀。

e.移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式(1)计算出校正吸光度A。

7.1.3 试样含悬浮物时，先按上述7.1.2中a至d步骤进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步骤继续进行测定。

7.2 空白试验

空白试验除以10mL水(4.1)代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。

注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。

7.3 校准

7.3.1 校准系列的制备：

a.用分度吸管向一组(10支)比色管(5.4)中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液(4.6.2)0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL。加水(4.1)稀释至10.00mL。

b.按7.1.2中a至e步骤进行测定。

7.3.2 校准曲线的绘制：

零浓度(空白)溶液和其他硝酸钾标准使用溶液(4.6.2)制得的校准系列完成全部分析步骤，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar

As＝As220-2As275 ………………………………………………(2)

Ab＝Ab220－2Ab275………………………………………………(3)

Ar＝As－Ab ……………………………………………………(4)

式中：AS220——标准溶液在220nm波长的吸光度；

AS275——标准溶液在275nm波长的吸光度；

Ab220——零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度；

Ab275——零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。

按Ar值与相应的NO3-N含量(微克)绘制校准曲线。

8 结果的表示

8.1 计算方法

按式(1)计算得试样校正吸光度Ar，在校准曲线上查出相应的总氮?g数，总氮含量(mg／L)按下式计算：

式中：m——试样测出含氮量，微克；

V——测定用试样体积，mL。

9 精密度与准确度

9.1 重复性

21个实验室分别测定了亚硝酸钠，氨基丙酸与氯化铵混合样品；CW604氨氮标准样品；L－谷氨酸与葡萄糖混合作品。上述三种作品含氮量分别为1.49，2.64和1.15mg／L，其分析结果如下：

各实验室的室内相对标准偏差分别为2.3，1.6和2.5％。室内重复测定允许精密度分别为0.074，0.092和0.063mg／L。

9.2 再现性

上述实验室对上述三种统一合成样品测定。实验室间相对标准偏差分别为3.1％，1.1％和4.2％；再现性相对标准偏差分别为4.0％，1.9％和4.8％；总相对标准偏差分别为3.8，1.9和4.9％。

9.3 准确度

上述实验室对上述三种统一合成样品测定，实验室内均值相对误差分别为6.3％，2.4％和8.7％。

室内单内相对误差分别为7.5％，3.8％和9.8％。实验室平均回收率置信范围分别为99.0±6.4％，99.0±5.1％和101±9.4％。

附加说明：

本标准由国家环境保护局规划标准处提出。

本标准由上海市环境监测中心负责起草。

本标准起草人戴克慧。

本标准委托中国环境监测总站负责解释。

国家标准有的

本标准适用于各类食品中天然钍和铀的测定。天然钍测定方法测定限为1×10**-8g/g 灰。天然铀测定限为乙酸乙酯萃取-荧光计法2×10**-8g/g灰；三烷基氧膦(TRPO)苯取-荧光计法1×10**-7g/g灰；N235萃取-分光光度法1.5×10**-8g/g灰;目视荧光法4×10**-7g/g灰；激光荧光法为2.5×10**-8g/g灰。

2 引用标准

GB 6768 水中微量铀分析方法

GB 14883.1 食品中放射性物质检验 总则

3 天然钍测定方法-三烷基(混合)胺(N235)萃取-分光光度法

3.1 原理

三烷基(混合)胺(N235)是一种混合三烷基(主要辛基)叔胺，其性质与三正辛胺相似。

食品灰用硝酸和高氯酸浸取，溶液经磷酸盐沉淀浓集铀和钍，在盐析剂硝酸铝存在下以N235从硝酸溶液中同时萃取钍和铀，首先用8mol/L盐酸溶液反萃取钍，再用水反萃取铀,分别以铀试剂III显色,进行分光光度测定。本法可用于食品中铀和钍联合或单独检验。

3.2 试剂和材料

3.2.1 钍标准溶液：取0.600g硝酸钍[Th(NO3)4·4H2O]溶于50mL 5mol/L硝酸溶液中，转入500mL容量瓶，用0.5mol/L硝酸稀释至刻度，此贮备液用重量法标定。按标定结果用lmol/L硝酸将一定量贮备液准确稀释成1.00μgTh/mL的钍标准溶液。

标定：准确吸取30.0mL贮备液于烧杯中，加70mL水，加热至80℃左右，以酚酞作指示剂，用氨水沉淀钍，沉淀用无灰滤纸过滤,0.1％氨水洗涤几次后，放入已恒量的坩埚中烘干，炭化，900℃灼烧成二氧化钍，恒量，计算出准确钍含量。

3.2.2 10％N235萃取剂：将50mLN235(工业纯)，50mL乙酸乙酯、50ml丙酮混合后，或单用50mLN235，以环已烷稀释到500mL,再用2mol/L硝酸溶液萃洗平衡后待用。

3.2.3 硝酸铝溶液：500g硝酸铝中加少量水和33ml,氨水,加热溶解后用水稀释到500ml。

3.2.4 饱和硝酸铵溶液：用2mol/L硝酸溶液配制。

3.2.5 0.03%铀试剂Ⅲ-草酸饱和溶液：称取0.3g铀试剂Ⅲ,溶解于水中(若溶解不完全，可加少量氢氧化钠)，稀释至1000ml。使用前倒此溶液于小试剂瓶中，加入草酸至饱和。

3.2.6 8mol/L盐酸溶液：取333mL盐酸(优级纯)，用水稀释至500ml，加入约1g尿素。

3.3 仪器和器材

3.3.1 分光光度计: 72型或其他型号, 3cm比色杯。

3.4 钍工作曲线的绘制 在8个分液漏斗中各加入10mL1mol/L硝酸溶液, 分别吸入相当于0,0.3,0.5,0.7,1.0, 2.0,3.0,4.0μg钍的钍标准溶液, 按3.5.5～3.5.6条测定钍的吸光度作为纵坐标, 实标加入的钍量为横坐标作图。

3.5 测定

3.5.1 采样、预处理按GB14883.1规定进行。

3.5.2 称取1～2g(精确至0.001g)样品灰于60mL瓷蒸发皿中(大米、玉米和肉类等含钙少的样品灰按50mgCa/g灰的比例加入钙载体溶液)，加入10mL浓硝酸，在沙浴上缓慢蒸发至干。将蒸发皿转入高温炉500℃灼烧10min(样品灰灼烧后若呈黑色或灰色时，可重复酸浸取,再灼烧处理一次),取出冷却后加入10mL8mol/L硝酸,加热溶解后趁热过滤。用8mol/L 硝酸洗涤蒸发皿2～3次，再用热的稀硝酸洗涤蒸发皿和残渣2～3次。滤液和洗涤液合并于离心管中。

3.5.3 搅拌下滴加氨水于上述浸取液中，调节溶液pH＝9使生成白色沉淀，加热凝聚。冷却后离心，弃去上清液。沉淀用水洗涤一次，离心，弃去上清液。

3.5.4 滴加浓硝酸入离心管，使沉淀刚好溶解。将溶液转移入60mL分液漏斗中，用15mL硝酸铝溶液分2次洗涤离心管，洗涤液合并入分液漏斗。

3.5.5 加15mL10％N235萃取剂入分液漏斗，萃取5min，静置分相后弃去水相。用5mL饱和硝酸铵溶液萃洗一次。

3.5.6 萃洗后的有机相依次用5.0mL和3.5mL8mol/L盐酸反萃取，每次反萃取5min。二次反萃取液合并于10mL比色管，加入1.00mL0.03％铀试剂Ⅲ-草酸饱和溶液，用8mol/L盐酸稀释到刻度。摇匀后在分光光度计(波长665nm，3cm比色皿)以8.5mL 8mol/L盐酸代替样品液加显色剂作为零值，进行比色，测定钍的吸光度。从工作曲线上查出钍含量。有机相可用于测定铀(下接7.5.7条)。

3.5.7 化学回收率测定：准确称取1～2g样品灰(与样品分析的用灰量相等)于60mL瓷蒸发皿，加入钍标准溶液2.0mL和10mL硝酸，按3.5.2～3.5.6条与未加钍标准溶液的样品平行操作。根据测得的钍含量，按式(1)计算钍的化学回收率。

3.5.8 试剂空白值的测定：不用样品灰按以上测定程序，以8.5mL 8mol/L盐酸在比色管中加入显色剂后作为零值，在同样条件下测出吸光度作为试剂空白，应在计算结果中进行校正。

3.6 计算

A’-N

R=━━━....................................(1)

Ao

NM

A=━━━....................................(2)

WR

式中：A--食品中钍含量，μg/kg或μg/L；

A’--加入钍标准溶液的样品所测得的钍含量，μg；

Ao--加入钍的量，μg;

M--灰样比，g/kg或g/L；

N--样品测定时从钍工作曲线上查得的钍含量，μg；

R-一钍的化学回收率；

W--分析样品灰质量，g。

4 天然钍测定方法-PMBP萃取-分光光度法

4.1 原理 食品灰以王水浸取，草酸盐沉淀载带钍，1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(简称 PMBP)萃取分离后，在6mol/L盐酸介质中，以铀试剂Ⅲ显色进行分光光度测定。

4.2 试剂和材料

4.2.1 钍标准溶液、铀试剂Ⅲ溶液同N235萃取-分光光度法(3.2)。

4.2.2 PMBP萃取剂：PMBP的0.3％二甲苯溶液。

4.2.3 草酸溶液：10％和0.8％两种溶液。

4.2.4 10％磺基水杨酸溶液。

4.2.5 10％酒石酸溶液。

4.2.6 抗坏血酸。

4.2.7 盐酸溶液:0.1mol/L和6mol/L两种溶液。

4.2.8 1:1氨水。

4.2.9 钙载体溶液：40mgCa/mL。

4.2.10 高氯酸。

4.2.11 王水：1体积硝酸与3体积盐酸混合。

4.3 仪器

4.3.1 分光光度计：72型或其他型号，3cm比色杯。

4.4 工作曲线的绘制

分别吸取相当于0,0.3,0.5,0.7,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0,10.0μg钍的钍标准溶液于十个250ml烧杯中,加20ml 6mol/L盐酸溶液、 2mL钙载体溶液,加水至250mL,按4.5.3～ 4.5.5条操作。绘制吸光度值对于钍含量的工作曲线。

4.5 测定

4.5.1 采样、预处理按GB 14883.1规定进行。

4.5.2 浸取：称取0.5～2g(精确至0.001g)灰样于蒸发皿，用少量水将灰润湿，慢慢加入5ml王水，盖上表面皿，在电炉上缓缓蒸干，再放入高温炉中，于450℃灼烧0.5h，取出冷却。加入约20mL6mol/L盐酸溶液，加热至沸，使样品溶解。稍冷，以中速定性滤纸过滤，以热酸性水洗涤蒸发皿，再洗残渣至滤液无色。控制滤液体积在250mL左右。

4.5.3 浓集：往滤液中加入2g草酸，微热使溶。以1:1氨水调节pH至1左右，使生成草酸盐沉淀。若未出现白色沉淀，则在搅拌下逐滴加入2mL钙载体溶液，加热，以促使生成白色沉淀。加热陈化，冷却0.5h以上，离心，弃去上清液。用250mL1％草酸溶液洗沉淀，离心，弃去上清液。沉淀以高氯酸和硝酸各5～10mL溶解并转移至小烧杯中，小火蒸干。

4.5.4 萃取分离：蒸干物冷却后，加10mL水、5mL10％磺基水杨酸溶液、约0.1g固体抗坏血酸，用1:1氨水调节pH至1左右，倒入分液漏斗，用少许水洗烧杯并倒入同一漏斗。加15mL0.3％PMBP-二甲苯溶液，萃取2～3min，分层清晰后弃去水相。用10mL0.1mol/L盐酸溶液萃洗有机相，弃去水相。用15mL6mol/L盐酸溶液反萃取2～3min，静置分层清晰后，将水相放入25mL容量瓶中，再用2mL6mol/L盐酸溶液反萃取有机相一次，合并反萃取液。

4.5.5 于上述容量瓶中依次加入约0.1g抗坏血酸、1mL10％草酸溶液、1mL10％酒石酸溶液和2.00mL0.05％铀试剂Ⅲ溶液，以6mol/L盐酸溶液稀释至刻度。摇匀，放置15min后,以17mL6mol/L盐酸溶液代替样品液加显色剂作为零值，在665nm波长下测定钍的吸光度。从工作曲线上查出相应的钍含量。

4.5.6 化学回收率测定：在分析样品等量灰样中加入钍标准溶液2.00mL，按测定程序操作，测定吸光度，计算回收率。

4.5.7 试剂空白值测定：不用样品灰按以上测定程序，以17mL6mol/L盐酸溶液加入显色剂后作为零值，在同样条件下测出吸光度作为试剂空白，应在结果计算中进行校正。

4.6 计算 公式和符号同3.6条。

5 天然铀测定方法--乙酸乙酯萃取-光电荧光光度法

5.1 原理 食品灰经硝酸浸取，以硝酸铝作盐析剂，经乙酸乙酯萃取分离铀，氟化钠熔融烧球后， 用光电荧光光度计测定铀的含量。

5.2 试剂

5.2.1 乙酸乙酯。

5.2.2 硝酸。

5.2.3 过氧化氢。

5.2.4 4％氟化钠溶液：优级纯或分析纯。

5.2.5 80％硝酸铝溶液：称取400g硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O]，溶于水中，稀释至500mL。配制后用等体积乙酸乙酯(或乙醚)萃取洗涤一次。

5.2.6 铀标准溶液：准确称取1.179g经850℃灼烧过的八氧化三铀(优级纯)，用10mL盐酸和3mI过氧化氢加热溶解，蒸至近干。再加入20mL水，使完全溶解后转入10

天然钍测定方法测定限为1×10**-8g/g 灰。

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