对苯醌二肟的合成方法

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先将30%的氢氧化钠溶液加入反应釜，在搅拌下缓缓将苯酚加入，使之溶于氢氧化钠溶液。降温至0℃再加入亚硝酸钠和30%的硫酸，使温度保持在7～8℃进行反应，逐渐有亚硝基酚结晶析出。搅拌1h后，静置过滤，结晶经水洗，得亚硝基酚。再经转位，与盐酸羟胺水溶液混合，加热至70℃进行肟化反应。反应完成后，过滤得对苯醌二肟。

肟化反应测醛为什么ph值为3.4

1.亚硝酸钠合成法（肟化法）将水加入反应釜，搅拌下加入亚硝酸钠，分次加入焦亚硫酸钠，然后用硫酸酸化。将酸化后的物料送入水解釜，加入丙酮，再用液碱中和，将中和液蒸馏，得丙酮肟。将丙酮肟和盐酸加入成盐釜中反应，生成盐酸羟胺和丙酮。丙酮回收使用；盐酸羟胺经浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥，即得成品。原料消耗定额：亚硝酸钠（95%）1970kg/t、焦亚硫酸钠（以SO2计64%）5418kg/t、丙酮（98%）1175kg/t。2.硝基甲烷法硝基甲烷与盐酸、水作用以制得盐酸羟胺。按HGB3044-76，盐酸羟胺产品为白色结晶，二级品含量≥98.5，三级品含量≥97%。原料消耗定额：硝基甲烷1200kg/t、盐酸（30%）1500kg/t

2.或者由硝基甲烷与盐酸、水作用以制得盐酸羟胺

3.亚硝酸钠加水溶解，降温至0℃，加入亚硫酸氢钠和35%～40%的稀硫酸使溶液ph=2，加丙酮温度升至35℃时，停止搅拌，温升至70℃保温3h，降温至30℃，加氢氧化钠溶液至ph值7～8。加热将丙酮肟蒸出，加入盐酸，维持温度55～60℃，保温12h，然后进行浓缩。稍冷后脱色，过滤，再浓缩、冷却、结晶，则得成品。精制可采取乙醇浸泡或水重结晶。

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该控制系统主要针对四种不同的反应釜以及它们的配料罐的的生产状态进行监控，产线又可以同时进行 4 路生产，以生产线 A 为例，共有一个化萘釜、两个磺化釜、四个缩合釜和一个中和釜，每个反应釜上都有进料阀、卸料阀、排空阀、进热油阀、冷却水阀、蒸汽压料阀、蒸汽冲洗阀等，反应釜还配有原料罐，两个磺化釜共用一个硫酸罐，每两个缩合釜配有一组甲醛罐和稀释水罐，每个缩合釜各自有一个水解水罐，液碱罐负责向中和釜中滴加液碱，具体工艺流程图如图所示。

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